ITITUTO TECNICO COMMERCIALE "G. Pezzullo"

La Distillazione di Massimiliano Gullo, II E 1997-98
Traduzione da http://www.cems.umn.edu/~aiche_ug/history/h_distill.html

L’ingegnere chimico deve spesso trattare complesse miscele chimiche. In queste miscele alcune sostanze chimiche sono costose mentre altre possono essere economiche o anche pericolose. Il trucco è separare il buono dal cattivo senza spendere troppi soldi lungo la strada. Mentre ci sono piuttosto poche tecniche di separazioni nella borsa dei trucchi di un ingegnere, la distillazione è il cavallo da lavoro dell’industria chimica. È abbastanza economica e può produrre molte sostanze molto pure. Per questo l'industria petrolifera ha adottato la distillazione come metodo di separazione. Le torri che puntano verso il cielo nelle raffinerie di petrolio sono infatti le colonne di distillazione, e il loro vasto numero rivela appunto quanto questa perazione unitaria viene utilizzata frequentemente.

"è abbastanza...vai alla fine."

Ma come lavora una colonna di distillazione? Per rispondere a questo dobbiamo prima osservare come la natura si comporta, poi provare a capire perché essa lavora in tal modo. Infine dobbiamo immaginare come possiamo usare questa conoscenza a nostro beneficio. Di seguito sono descritti due esperimenti che si spera illustreranno i principi fisici che regolano la distillazione.

Vaporizzazione di composti puri

Immaginiamo di riempire una pentola completamente d’acqua (1Kg o 2.2 lbs) e di metterla sul fornello. Accendiamo il fornello (a circa 5 Kw) e iniziamo a riscaldare l’acqua, sperando eventualmente di portarlo all’ebollizione. Mentre è ancora fredda mettiamo un termometro nell’acqua così possiamo guardare come la temperatura cambia durante il processo. Questo è quello che succede (ignora la metematica se vuoi):

Punto A: L’acqua è stata appena messa sul fornello. È alla temperatura del rubinetto (20 °C), ma ricevendo calore del fornello non starà lì a lungo. Poiché la temperatura è sotto il punto di ebollizione del liquido è chiamata "sotto-raffreddato".

Punto B: L’acqua si sta lentamente riscaldando. L’acqua ha ovviamente la capacità di assorbire calore e mostra un aumento di temperatura mentre assorbe quel calore (calore specifico di 1 Kcal / Kg C).

Punto C: La prima bolla (di vapore acqueo) appare al fondo e sale alla superficie. La bolla sale perché il vapore acqueo è meno denso dell’acqua liquida. Ciò è come dire che un dato volume di vapore è sempre più leggero dello stesso volume di liquido. La gravità assicura che il fluido più pesante sposterà il fluido più leggero.

Punto D: Sempre più acqua continua a bollire, essendo trasformata da acqua in vapore. Non ci sono sorprese, comunque qualcosa di insolito accade al nostro termometro. Sembra che si sia fermato, e si aggira intorno a 100 gradi Celsius. Anche il vapore bollente è a 100 gradi Celsius. Il fornello è ancora acceso, ed è molto più caldo dell’acqua, così il calore è fluisce ancora nell’acqua. Sembra che quando un composto si trasforma da liquido in vapore assorba una certa quantità addizionale di calore. Questo calore non fa aumentare la temperatura, invece provoca la trasformazione di una certa quantità d'acqua in vapore. Joseph Blak osservò questo comportamento nel 1765 e lo chiamò “calore nascosto”. Oggi è chiamato “calore latente” ma l’idea è sempre la stessa. Del calore, in effetti una grande quantità, come è evidente dal lungo tempo necessario per terminare l'ebollizione, è richiesto per trasformare l’acqua in vapore (2257 Kj/Kg). Similmente, il vapore restituisce la stessa quantità di calore quando è trasformato di nuovo in acqua. Ma basta parlare, continuiamo a controllare la pentola e vediamo cosa succede fornendo ancora calore.

Punto E: L’ultima goccia di acqua bolle lasciandoci una pentola piena di vapore ed aria. La temperatura ora iniziare ad aumentare ancora una volta ed il vapore diventa “surriscaldato”. La temperatura cresce rapidamente perché il vapore ha una capacità termica inferiore a quella dell’acqua e la maggior parte del vapore ha lasciato la pentola così che c’è meno materiale da riscaldare. Molti cuochi rimuoverebbero la pentola per impedire che si danneggi, ma lasciamola sul fornello per vedere cosa succede.

Punto F: La temperatura del vapore dentro la pentola continua a salire. Aumenterà fino a quando la pentola, ed il vapore in essa contenuto, finalmente raggiunge la stessa temperatura del fornello. A questo punto, non sarà più trasferito calore e la temperatura resterà costante.

Sommario delle nostre scoperte:

I composti puri hanno la capacità di assorbire calore, e nel processo si riscaldano.

I composti puri bollono quando raggiungono la temperatura chiamata loro punto di ebollizione. La temperatura allora rimane costante, sebbene si continui a fornire calore, fino a quando tutto il liquido termintao l'ebollizione.

Durante l'ebollizione, viene assorbito calore , ma non si osserva nessun incremento della temperatura del liquido o del vapore. Questo calore nascosto è chiamato calore latente.

Una volta che tutto il liquido ha terminato l'ebollizione, la temperatura del vapore aumenterà ancora, fino a quando la sorgente di calore ed il vapore sono alla stessa temperatura.

VAPORIZZAZIONE DI MISCUGLI

Siamo ora in una stanza calda umida e abbiamo una pentola sul fornello.
Ora, mettiamo una miscela di liquidi nella pentola e ripetiamo lo stesso esperimento. Scegliamo una bottiglia whisky, e la versiamo nel recipiente. Il whisky e costituito per metà da etanolo (alcool etilico) e per l'altra metà da acqua. Comunque, non è completamente chiaro cosa succede quando scaldiamo la miscela, perché l'etanolo puro bolle a 78.3 gradi Celsius, non a 100 gradi Celsius come l'acqua. La temperatura resterà costante mentre il miscuglio bolle? Con questa domanda in mente impazientemente accendiamo il fornello e osserviamo il termometro. Le nostre scoperte sono riassunte qui di seguito:

Punto A: Il miscuglio di etanolo ed acqua è stato appena messo sul fornello. Il liquido è ancora freddo, e per un momento consideriamo fermo l'esperimento per prendere un piccolo sorso.

Punto B: Il miscuglio si riscalda più velocemente dell'acqua pura. Questo non è molto sorprendente visto che sappiamo che l'etanolo puro si riscalda più rapidamente dell'acqua pura. La capacità termica dell'etanolo (2.8 KJ/Kg C) è inferiore a quella dell'acqua, e noi ci aspettiamo che il miscuglio etanolo-acqua abbia proprietà in qualche modo intemedie rispetto a quelle dei composti puri.

Punto C: La prima bolla appare sul fondo e sale in superficie. Se potessimo afferrare questa bolla troveremmo che essa si è arricchita in etanolo. Mentre il liquido è 50% etanolo e 50% acqua, la prima bolla di vapore è sopra il 65% in etanolo. Questo sembrare una sorpresa, ma ha un certo senso...Perché l'etanolo ha un punto di ebollizione inferiore ed ha una tendenza a bollire prima. Questa temperatura (circa 176 gradi Fahrenheit) è chiamata punto di inizio ebollizione, perché è la temperatura alla quale laprima bolla si forma.

Punto D: Etanolo, e acqua, continuano a bollire. Comunque, la temperatura non resta costante. Invece, sta lentamente aumentando. Il calore latente è ancora presente, ed è responsabile della lentezza con cui aumenta la temperatura, ma la sua influenza non è forte come quando abbiamo solo acqua pura. La temperatura aumenta perché la fase liquida diventa più riccha in acqua, che ha un punto di ebollizione maggiore. Questo arricchimento del liquido avviene perché i primi vapori erano principalmente costituiti da etanolo, e così una frazione più grande di acqua era lasciata nel liquido.

Punto E: L'ultima goccia di liquido è molto ricca in acqua, ed anche essa eventualmente bolle. Questo è chiamato punto di rugiada perché se noi condensiamo il vapore invece di far bollire il liquido questa sarebbe la temperatura alla quale la prima goccia di liquido si formerebbe (circa 185 gradi F.). Questa prima goccia di liquido condensata sarebbe per lo più (84%) acqua.

Punto F: La temperatura dei vapori nella pentola sale ancora fino a quando loro sono caldi come il fornello.

Sommario delle nostre scoperte:

I miscugli hanno una capacità di assorbire il calore, e nel processo diventano più caldi.

I miscugli bollono quando raggiungono una temperatura chiamata il loro punto di inizio ebollizione. Poi la temperatura lentamente aumenta, benché il calore latente è ancora presente, fino a quando l'ultima goccia di liquido vaporizza al punto di rugiada.

Il vapore prodotto al punto di inizio ebollizione è ricco nel composto più basso-bollente (in questo caso l'etanolo).

L'ultima piccola porzione di liquido è ricca nel composto più alto-bollente (in questo caso l'acqua).

Una volta che tutto il liquido è bollito la temperatura del miscuglio vapore aumenta ancora.

Distillazione discontinua

E' abbastanza semplice trasformare pentole e fornelli in un'apparecchiatura per distillazione discontinua. E' necessario un condensatore per trasformare i vapori di nuovo in liquido in modo che essi possano essere facilmente raccolti.
E' preferibile avere anche una colonna di rettifica perché essa migliora molto la separazione dando ai composti alto-bollenti un'altra possibilità di condensare
prima che raggiungano la cima e sono raccolti. Infine, usando differenti recipienti di raccolta, il miscuglio di partenza può essere separato in frazioni. Comunque il principio è lo stesso; fornendo calore una colonna di distillazione separa i composti di un miscuglio in base ai loro punti di ebollizione.

Distillazione continua

Una delle caratteristiche della Rivoluzione Industriale è stata un cambiamento dalle operazioni discontinue in piccola scala a produzioni di massa continue in grande scala. La catena di montaggio della Ford è un tipico esempio di produzione di massa, ma lo stesso genere di cambiamenti è avvenuto nell'industria chimica. L'intensiva distillazione discontinua di laboratorio è stata sostituita con distillazioni continue che permettono una maggiore capacità di trattamento. Così come le tecniche di produzione di massa riducevano di molto il prezzo di un "Modello T" di automobile, esse riducevono di molto anche il prezzo della benzina che alimentava quell'automobile.

Ci sono due tipi principali di colonne per distillazioni continue, ma entrambe operano fondamentalmente nello stesso modo. In entrambi i casi il liquido è continuamente alimentato in colonna, e almeno due correnti (distillato e residuo), insieme contenenti la stessa quantità totale di materiale, sono continuamente rimosse. Il calore è fornito al ribollitore (pentola) e rimosso al condensatore. Il ribollitore vaporizza una parte del liquido, che segue un tortuoso percorso fino alla cima della colonna dove è ricondensato. Lungo la strada la maggior parte dei composti alto-bollenti sarà stata lasciata indietro, e il distillato sarà completamente puro. Per aiutare ulteriormente il processo di separazione una parte del distillato liquido è spesso ritornato in colonna dove fluisce fino al fondo colonna. Lungo la strada questo riflusso condensa alcuni dei componenti alto-bollenti fuori dalla fase vapore aiutando la purificazione del vapore. I due tipi di colonne sono:

Colonne a piatti (mostrata sopra): Tali colonne consistono di pozze di liquido fisicamente separate che sono in intimo contatto con un vapore. Spesso sono usate delle campanelle per forzare il vapore fluente verso l'alto attraverso queste pozze di liquido fluente verso il basso. Ciascuno di questi piatti opera come in uno stadio di equilibrio (come nel suddetto esempio della pentola e l'acqua).

Colonne a riempimento: Tali colonne sono riempite con dei pezzi a forma di sella di cavallo. Questo riempimento fornisce una certa area superficiale dove il vapore può condensare e assicura che il liquido ed il vapore siano in intimo contatto.

Mentre la composizione del distillato e del residuo con la distillazione discontinua cambia nel tempo, una colonna continua opera in condizioni stazionarie dove la composizione in un dato punto della colonna non cambia nel tempo. Questo stato stazionario è desiderato in quasi tutte le operazioni unitarie continue.
Poiché la composizione dipende soltanto dalla posizione nella colonna, altri prodotti allo stato di vapore possono essere facilmente spillati a diverse altezze (non mostrato) e ciascun piatto avrà una differente composizione. I piatti in cima alla colonna sono ricchi in composti basso-bollenti mentre quelli in fondo sono ricchi di composti che bollono soltanto ad alte temperature.

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